???? 在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的準備工作,也是一項技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對檢驗結(jié)果的準確和精密度均有影響。不同的分析工作有不同的儀器洗凈要求,我們以一般定量化學分析為主介紹儀器的洗滌方法。
???一 . 潔凈劑及使用范圍
??最常用的潔凈劑是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有機溶劑等。
??肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角瓶,試劑瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器等特殊形狀的儀器,也用于洗滌長久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的結(jié)垢。用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與污物起化學反應(yīng)的作用,將污物去除。因此需要浸泡一定的機會充分作用;有機溶劑是針對污物屬 于某種類型的油膩性,而借助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機溶劑能與水混合而又發(fā)揮快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。
??二. 洗滌液的制備及使用注意事項
??洗滌液簡稱洗液,根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液 .將較常用的幾種介紹如下。
???1. 強酸氧化劑洗液
???強酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強的氧化能力, 對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內(nèi)使用最廣泛。
???配制濃度各有不同,從5~12%的各種濃度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工業(yè)品即可),先用約1~2倍的水加熱溶解,稍冷后,將工業(yè)品濃H2SO4所需體積數(shù)徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千萬不能將水或溶液加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,俟冷卻后,裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強。當洗液用久后變?yōu)楹诰G色,即說明洗液無氧化洗滌力。
???例如,配制12%的洗液500mL.取60克工業(yè)品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不變的,以能溶解為度),加熱溶解,冷卻,徐徐加入濃H2SO4340mL,邊加邊攪拌,冷后裝瓶備用。
???這種洗液在使用時要切實注意不能濺到身上,以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中,應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后,廢水不要倒在水池里和下水道里,長久會腐蝕水池和下水道,應(yīng)倒在廢液缸中,缸滿后倒在垃圾里,如果無廢液缸,倒年紀素養(yǎng)人生觀不朽啊激素談話法入水池時,要邊倒邊用大量的水沖洗。
???2. 堿性洗液
???堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采用長時間(24小時以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時,要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。
???常用的堿洗液有:碳酸鈉液(Na2CO3,即純堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打),磷酸鈉(Na3PO4,磷酸三鈉)液,磷酸氫二鈉(Na2HPO4)液等。
???3. 堿性高錳酸鉀洗液
???用堿性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合用于洗滌有油污的器皿。配法:取高錳酸鉀(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入10%氫氧化鈉(NaOH)100mL。
???4. 純酸純堿洗液
???根據(jù)器皿污垢的性質(zhì),直接用濃硫酸(HCl)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發(fā)刺激人)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH) 或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
???5. 有機溶劑
???帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精 、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但用有機溶劑作為洗液浪費較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌,如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
???6. 洗消液
???檢驗致癌性化學物質(zhì)的器皿,為了防止對人體的侵害,在洗刷之前應(yīng)使用對這些致癌性物質(zhì)有破壞分解作用的洗消液進行浸泡,然后再進行洗滌。
???在食品檢驗中經(jīng)常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸鈉(NaOCl) 溶液、20% HNO3和2%KMnO4溶液。
??1%或5%NaOCl溶液對黃曲霉素在破壞作用。用1%NaOCl溶液對污染的玻璃儀器浸泡半天或用5%NaOCl溶液浸泡片刻后,即可達到破壞黃曲霉毒素的作用。配法:取漂白粉100克,加水500mL,攪拌均勻,另將工業(yè)用Na2CO3 80克溶于溫水500mL中,再將兩液混合,攪拌,澄清后過濾,此濾液含NaOCl為2.5%;若用漂粉精配制,則NaCO3 的重量應(yīng)加倍,所得溶液濃度約為5%。如需要1%NaOCl溶液,可將上述溶液按比例進行稀釋。
???20%HNO3溶液和2% KMnO4溶液對苯并(a)芘有破壞作用,被苯并(a)芘污染的玻璃儀器可用20% HNO3浸泡24小時,取出后用自來水沖去殘存酸液,再進行洗滌。被苯并(a)芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小時后,再進行洗滌。